總有機(jī)碳分析儀 TOC儀器的測(cè)定原理水樣中TOC的分析步驟
- 時(shí)間:2020-04-18
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水中的有機(jī)物質(zhì)的含量,以有機(jī)物中的主要元素一碳的量來(lái)表示,稱(chēng)為總有機(jī)碳。 TOC的測(cè)定類(lèi)似于TOD的測(cè)定。在950℃的高溫下,使水樣中的有機(jī)物氣化燃燒,生成CO2,通過(guò)紅外線(xiàn)分析儀,測(cè)定其生成的CO2之量,即可知總有機(jī)碳量。
我們的生活離不開(kāi)水,若相當(dāng)多的有機(jī)總有機(jī)碳分析儀污染物存在于水中,將直接影響水體的質(zhì)量,對(duì)我們的生活和生產(chǎn)造成危害,因此水和廢水的監(jiān)測(cè),越來(lái)越引起人們的重視。其中水體中總有機(jī)碳(TOC)含量的檢測(cè),日益引起關(guān)注。它是以碳含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。TOC的測(cè)定一般采用燃燒法,此法能將水樣中有機(jī)物全部氧化,可以很直接地用來(lái)表示有機(jī)物的總量。因而它被作為評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染程度的一項(xiàng)重要參考指標(biāo)。
下面針對(duì)TOC儀器的測(cè)定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹。
總有機(jī)碳(TOC),由專(zhuān)門(mén)的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)TOC分析儀)來(lái)測(cè)定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測(cè)定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,從而對(duì)水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測(cè)定。
儀器按工作原理不同,可分為燃燒氧化—非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法等。其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,因此這種TOC分析儀廣為國(guó)內(nèi)外所采用。
TOC分析儀主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無(wú)機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)(或是總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測(cè)定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
1.差減法測(cè)定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃總有機(jī)碳分析儀燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器,從而分別測(cè)得水中的總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(IC)。總碳與無(wú)機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC)。
2.直接法測(cè)定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差,因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。
電導(dǎo)率法
使用紫外燈將水中有機(jī)物轉(zhuǎn)化為二氧化碳,二氧化碳溶解在水中形成碳酸根離子.有機(jī)物轉(zhuǎn)化前后都測(cè)量電導(dǎo)率,通過(guò)電導(dǎo)率的差值可算出增加的碳酸根含量,就可以算出水中的TOC了。
1.試劑準(zhǔn)備
(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑
(2)無(wú)水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑
(3)碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑
(4)無(wú)二氧化碳蒸餾水
2.標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
(1) 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L碳。
(2) 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L無(wú)機(jī)碳。
3.有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來(lái)。
4.校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,測(cè)量記錄儀上的吸收峰高,與對(duì)應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
5.水樣測(cè)定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測(cè)定,所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上可讀出相應(yīng)的濃度,或由儀器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。
6. 計(jì)算
差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無(wú)機(jī)碳
直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳
目前,衛(wèi)生防疫和水質(zhì)監(jiān)測(cè)部門(mén)越來(lái)越重視水中有機(jī)物的污染情況。TOC的檢測(cè)必不可少,各種類(lèi)型的TOC分析儀在這些部門(mén)也得到了比較廣泛的應(yīng)用。