目的：樣品中存在許多對(duì)測(cè)定有干擾的組分，必須使用物理、組織勻漿機(jī)化學(xué)或其他方法將被測(cè)組分提取出來，并采取適當(dāng)?shù)膬艋椒ǎ蓴_組分的影響。一、有機(jī)質(zhì)破壞法 應(yīng)用于檢測(cè)食品中的微量金屬，也可用于檢測(cè)食品中的非金屬元素，如氯、磷等。常用的有干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。原則是：方法簡(jiǎn)便，使用試劑越少越好；耗時(shí)短，有機(jī)物破壞的越徹底越好；被測(cè)元素不受損失；破壞后溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟，1.1 干法灰化常見灼燒裝置是灰化爐，即高溫馬弗爐。樣品放入坩堝，小心炭化，500~600℃灼燒灰化后，水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)逸出，樣品中的碳、氫、氮與本身的氧及空氣中的氧氣生成CO2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下無機(jī)物（無機(jī)灰分）。優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)物被破壞徹底，操作簡(jiǎn)單，使用試劑少，適用于大批量樣品的分析測(cè)定。缺點(diǎn)是砷、汞、鉛等金屬容易在高溫下?lián)]發(fā)損失。對(duì)于難以灰化的樣品，為了縮短灰化時(shí)間，促進(jìn)灰化完全，可用灰化助劑。灰化助劑有兩類：乙醇、硝酸、碳酸銨、過氧化氫，灼燒后完全消失，不增加殘灰質(zhì)量，可加速灰化氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽，與灰分混雜，使碳粒不被覆蓋，所以燃燒完全，應(yīng)同時(shí)做空白試驗(yàn)。1.2 濕法消化在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑并加熱的條件下，有機(jī)質(zhì)被分解，其中碳、氫、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式揮發(fā)逸出，無機(jī)鹽和金屬離子則留在溶液中。平板電爐為消解裝置，整個(gè)過程都在液體狀態(tài)下加熱進(jìn)行，置于通風(fēng)處所用的強(qiáng)氧化劑有：濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、雙氧水等，實(shí)際工作中一般使用混合氧化劑。優(yōu)點(diǎn)是加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)是會(huì)產(chǎn)生大量有毒氣體，操作需在通風(fēng)柜中進(jìn)行。耗用試劑較多。消化初期，產(chǎn)生大量泡沫，易沖出瓶頸，造成損失，需操作人員隨時(shí)照管，操作中還應(yīng)控制火力，注意防爆。必須做空白試驗(yàn)。1.3 微波消解將樣品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加熱，完成有機(jī)質(zhì)分解的工作。 優(yōu)點(diǎn)是樣品全部消解不會(huì)造成元素?fù)p失，試劑少，耗時(shí)短，缺點(diǎn)是價(jià)格高，容量偏小，組織勻漿機(jī)不宜處理高揮發(fā)性的物質(zhì)（容易發(fā)生爆炸），必要時(shí)需進(jìn)行加熱預(yù)消解。二、蒸餾法 定義：利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的不同，分離出純組分的方法。用于除去干擾組分，也可用于蒸餾分離出被測(cè)組分。常用蒸餾法有：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。2.1 常壓蒸餾常壓蒸餾用于受熱后不發(fā)生分解或沸點(diǎn)不太高的樣品。如二氧化硫。沸點(diǎn)不高于90℃可用水浴，如果沸點(diǎn)超過90℃，可改用油浴、沙浴、鹽浴。 蒸餾器要加石棉或棉墊保溫。如被蒸餾物不易爆炸或燃燒，可用酒精燈或電爐直接加熱。2.2 減壓蒸餾 減壓蒸餾用于常壓下容易分解或沸點(diǎn)太高，或被蒸餾組分與水分形成共沸物不易蒸餾完全的樣品。2.3 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾適用于檢測(cè)食品樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)或低沸點(diǎn)物質(zhì)。如糕點(diǎn)中的丙酸和N-亞硝胺類。